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众鑫娱乐:从茶叶中提取咖啡因

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 文章来源:未知编辑:admin时间:2018-03-06 15:39

  众鑫娱乐国际老虎机:Soxhlet提纯器中,在圆底烧瓶中插手80-100ml95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液方才虹吸下去时,即可遏制加热。稍冷却后,改成蒸馏安装,把提取液中大部门乙醇蒸出(收受接受),趁热把瓶中残剩液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。

  (1)提取液的定性查验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物天生。

  (2)咖啡因的定性查验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热蒸去溶剂,加盐酸1ml消融,插手KClO30.1g,在透风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨水数滴,残渣即变为紫色。

  向提取液中插手4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒顷刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有很多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个符合漏斗,漏斗颈部塞一小团松散棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,恰当控温,当发觉有棕色烟雾时,即升华完毕,遏制加热。冷却后,取下漏斗,悄悄揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后,用较大火再加热顷刻,使升华彻底。归并几回升华的咖啡因。

  Soxtherm索氏萃取器给各类索式萃取带来真正的主动化.它是独一的从起头至竣事可以大概处置六个样品的全主动化萃取安装,比手工的萦氏萃取快五倍.

  典范萃取的时间为1-3个小时,在节流劳力的同时增大了样品处置量.Soxthrm不只是全主动化的,并且有完整的防护设置,合用于所有目前已被利用的萦氏萃取方式,包罗主动萃取的USEPA方式.Soxtherm萃取器能够萃取您所有的固体样品,非论样品萃取有多坚苦,温度和时间节制都能够最大限度地餍足您的要求.液晶屏上的敏捷显示可使您对编程的功效一览无余,如沸腾时间,温度,溶剂削减体积以及主动的溶剂收受接受.

  o+xqr_Nz-品质-SPC,sixsigma,TS16949,MSA,FMEA固体样品与无水硫酸钠夹杂后,置入一萃取圆形滤筒中或二团玻璃绵之间,以恰当的溶剂于索氏萃取安装中进行萃取,若有需要将萃液干燥、浓缩,或置换成恰当的溶剂,以供其后之净化或检测之用。六西格玛质量论坛cc

  zC,T#g@evJX本方式是自固体物,如泥土、污泥及固体烧毁物中萃取非挥发性及半挥发性无机化合物的步调。此索氏萃取步调(Soxhletextractionprocess)可确保萃取溶剂与样品基质亲近接触。]bw1E&q6X

  本方式合用于分手及浓缩不溶于水及微溶于水之无机物样品的制备,以供各项层析阐发步调之用。

  ~;Xi六西格玛质量论坛(2)蒸发瓶:500mL(KontesK–570001-500或同级品),与浓缩管毗连处,以弹簧、卡夹或同级品夹紧。

  (四)沸石:以溶剂萃取洗濯过,约10/40mesh(碳化硅或同级品)。+k#_.qbo

  (五)水浴:附环状齐心圆盖子,能控温切确至±5℃以内者。在抽风柜中利用。

  (七)玻璃纤维或纸制圆形滤筒或玻璃绵:无滋扰物质。六西格玛质量论坛v3N5}Op1R:xN

  (十)测定干重百分比设施(详见水分含量测定方式)六西格玛质量论坛-m2ncO(p*Za

  c:y3i!@Is/dREV(一)所有检测时利用的有机化合物必需是试药级,若须利用其它品级试药,则在利用前必需确认该试药的纯度,俾使检测成果精确度不致低落。

  (二)不含无机物试剂水:参考有关检测方式总则规范。%e5u?86T(n*a1c

  (三)无水硫酸钠(粒状):置于浅盘中于400℃加热4小时;或以二氯甲烷预洗硫酸钠纯化之。若以二氯甲烷预洗法纯化硫酸钠,则须进行方式空缺测试,证实硫酸钠中无滋扰具有。ac1H^6M7v?A\p8o

  ^1{%S,[-FV!{(v六西格玛质量论坛(五)置换溶剂:所有溶剂均须是残量级或同级品(详见表一)。

  1.烧毁物样品:样品包罗多相组应时,于进行萃取前,须取舍准确的步调进行相分手。本步调只用于固体烧毁物。

  PI8gb)~六西格玛质量论坛(1)可研磨之干燥烧毁物样品:研磨或细分烧毁物样品使其能通过1mm筛网或穿过1mm启齿,将足够的样品放入研磨设施中,使研磨后的样品至多有10g。-品质-SPC,sixsigma,TS16949,MSA,FMEA.et;n@1ULKV

  (2)黏着性、纤维性或油状物质不适合研磨的样品,须切、撕、碎裂成小块或较小的体积,以便萃取时,样品与溶剂夹杂接触面最大。增添无水硫酸钠至样品中(1:1)也许有助夹杂物的研磨。

  5z}Z7Iv1s-品质-SPC,sixsigma,TS16949,MSA,FMEA样品干重百分比测定:在某些情况,样品测试成果须以干重为计较根据,若需此种数据,则于秤取样品进行阐发的同时,别的秤一份样品作为水分含量测定之用。

  2?R}2H,r-u-品质-SPC,sixsigma,TS16949,MSA,FMEA若确知或思疑样品含有相当浓度之毒性、燃烧性或爆炸性身分时,为考量平安要素,则不应该即将样品置于烘箱中干燥,阐发职员应自行果断,待网络到其它有关阐发成果,晓得样品大要身分后再行干燥。(O$vh.d#e

  g7m+d!WuN@无水硫酸钠夹杂后,如有必要可多加无水硫酸钠,直至样品呈干燥粉状般为止,置入萃取圆形滤筒中,在萃取历程中萃取圆形滤筒须能使溶剂自在排出;或在索氏萃取管中样品的上下各以玻璃绵填塞,为可接管的替换圆形滤筒的体例。

  2.于每批样品中所选定的增添阐发样品中,插手1.0mL之基质样品增添尺度品。cG$IH#m:ar

  (四)于一500mL圆底瓶中,放入大约300mL之萃取溶剂(五(四)节)及1或2粒清洁沸石,将圆底瓶接至萃取设施,进行样品萃取,以每小时4至6轮回(cycles/hr)萃取16至24小时。

  萃取溶剂洗濯萃取瓶及硫酸钠管柱,将洗液一并倒入上述浓缩安装中,尽量不使样品在转置历程中逸失。

  #UZT-J}Xwv于蒸发瓶内插手1或2粒清洁沸石,接上三球史耐得管,由史耐得管顶端插手约1mL之二氯甲烷或其它溶剂,使其潮湿。将K-D浓缩安装放入水浴中(温度高于溶剂沸点15至20℃),使浓缩管有部份浸在热水中,蒸发瓶之整个下部圆球面则浴在热蒸气中。调解浓缩安装之所需纵向高度位置及水温,使浓缩历程在10至20分钟内完成。恰当的浓缩速率将使史耐得管内的玻璃球不断的振动,但整个管腔中不该充满冷凝的溶剂。旁观溶液约为1至2mL时,将K-D浓缩安装移离水浴,使其干燥并冷却至多10分钟。8Cg2c.B&O\

  5.若需置换溶剂(如表一所示),当即移开史耐得管,插手大约50mL置换溶剂,及新的沸石,再接上史耐得管,依七(六)4节步调进行浓缩,如有必要,可提高水浴温度,连结恰当的浓缩速率。旁观溶液为1至2mL时,将K-D浓缩安装移离水浴,使其干燥并冷却至多10分钟。

  6.移开史耐得管,以1至2mL之二氯甲烷或置换溶剂淋洗蒸发瓶及下部毗连处,将洗液并入浓缩管中。如有硫结晶的问题,则依去硫净化法进行净化。萃液可依七(七)节所列步调再行浓缩,或以最初所用的溶剂定容至10.0mL。

  ~Da4SN2o7Gn(七)如表一,若需再行浓缩步调,则利用小型二球史耐得管浓缩手艺(七(七)1节)或氮气吹除手艺(七(七)2节),将萃液定容至最终所需体积。

  y8q\/vwdNx(1)别的插手1或2粒清洁的沸石于浓缩管中并接上小型二球史耐得管,由史耐得管顶端插手0.5mL二氯甲烷或置换溶剂,使其潮湿。将K-D浓缩安装放入热水浴中,使浓缩管有部份浸在热水中,调解浓缩安装之所需纵向高度位置及水温,使浓缩历程在5至10分钟内完成。恰当的浓缩速率将使史耐得管内的玻璃球不断的振动,但整个管腔中不该充满冷凝的溶剂。

  *pUb.k}2kA六西格玛质量论坛(2)当溶液体积至0.5mL时,将K–D浓缩安装移离水浴,使其干燥并冷却至多10分钟。移开小型二球史耐得管,以0.2mL之恰当溶剂淋洗蒸发瓶及下部毗连处,将洗液并入浓缩管中。依表一,以溶剂调解最终体积为1.0至2.0mL。

  Hi(r8N:R0X将浓缩管放在一温水浴中(约35℃),以一缓和流量之清洁且干燥的氮气(通度日性碳过滤管)吹除溶剂,使溶剂蒸发至所需的体积。(注4);};e9FRm$p

  (2)在操作历程中,浓缩管内壁必需以恰当溶剂淋洗数次。在蒸发历程中,浓缩管中溶剂液面位置必需恰当,以预防冷凝的水掉入样品中(如溶剂液面须低于水浴液面)。在一般操作前提下,萃液不该彻底被蒸干。(注5)4JLX:J6Zn

  (八)所得之萃液,可依恰当的无机物阐发手艺(如气相层析仪、气相层析质谱仪和高效能液相层析仪等)进行方针待测物的阐发。若萃液不妥即进行阐发,则将浓缩管盖紧并冷藏保留;若萃液将保留2天以上,则须自浓缩管直达置到具铁氟龙内衬之螺旋瓶盖或夹压式密封盖之样品瓶中并标示清晰。六西格玛质量论坛z.^~8SZ?,N

  注1:多孔性玻璃滤片于过滤高污染之萃液后,很难将污染物断根清洁。可采办不含多孔性玻璃滤片的层析管,利用一小撮Pyrex

  +P~xd1T44f%p8Tp玻璃绵团填充在底部,留滞填充剂。以吸附剂填充干燥管之前,须先洗濯装填用之玻璃绵团,先以50mL丙酮洗濯后,再用50mL流洗溶剂洗濯。

  9y?x(D@(B#K&nx注3:干燥用之烘箱须放在抽风柜中或抽气设施中,较着的尝试室污染可能源于严峻污染的无害烧毁物样品。

  2F}9hWWW$Q注4:于活性碳过滤管与样品间切勿利用塑料连接受。

  SuGC(u~&I六西格玛质量论坛注5:当溶剂体积少于1mL时,半挥发性阐发物可能会逸失�

  Soxhlet提取器是化学尝试室中常用的一种玻璃仪器,其特点是操作简略,拥有持续性,提取效率较高,但该安装造价高,虹吸管容易破裂且洗濯起来比力坚苦,在利用和保管中都必要十分小心.……

  您的位置:晶伦生物网-【仪器】-尝试室仪器-索氏萃取管

  样品用无水或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食物阐发上称为脂肪或粗脂肪。由于除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

  4.1.1固体样品:细密称取2~5g(可取测定水分后的样品),需要时拌以海砂,全数移入滤纸筒内。

  4.1.2液体或半固体样品:称取5.0~10.0g,置于蒸发皿中,插手海砂约20g于滚水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全数移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。

  将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,毗连已干燥至恒量的接管瓶,由抽提器冷凝管上端插手无水或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使或石油醚不竭回流提取,正常抽提6~12h。

  取下接管瓶,收受接受或石油醚,待接管瓶内剩1~2ml时在水浴上蒸干,再于95~105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。

  8.1.1固体样品:细密称取约2g,置于50ml大试管内,加8ml水,混匀后再加10ml盐酸。

  8.1.2液体样品:称取10.0g,置于50ml大试管内,加10ml盐酸。

  8.2将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化彻底为止,约40~50min。

  8.3取出试管,插手10ml乙醇,夹杂。冷却后将夹杂物移于100ml具塞量筒中,以25ml分次洗试管,一并倒入量筒中。待全数倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚—等量夹杂液冲刷塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min,待上部液体清楚,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5ml于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干,置95~105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器内冷却0.5h后称量。

  本尺度由天下卫生尺度手艺委员会食物卫生尺度分委员会提出,由卫生部食物卫生监视查验所归口。神话娱乐官网:农业产品中农药残